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SQR-4Z型碳硫分析儀操作說明
發(fā)布時(shí)間:2020/10/22      點(diǎn)擊次數(shù):4737

SQR-4Z型全自動(dòng)碳硫聯(lián)測(cè)分析儀

一、概述

SQR-4Z型全自動(dòng)碳硫聯(lián)測(cè)分析儀是根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)氣體容量法、碘量法、電導(dǎo)法以及非水法等方法,采用先進(jìn)的傳感技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)研制成功的新一代鋼鐵分析儀器。該儀器用于鋼、鐵及其它材料中碳、硫元素進(jìn)行定量分析,本儀器測(cè)碳采用氣體容量法,測(cè)硫采用碘量法,并自動(dòng)打印分析結(jié)果。

該儀器采用精密傳感器檢測(cè)數(shù)據(jù),克服了以前氣容法、碘量法刻度讀數(shù)時(shí)不可克服的視覺誤差及換算誤差,使得測(cè)量精度得以提高,使用液晶顯示使得操作和顯示更加直觀和明了;而電子天平的不定量稱樣使稱量速度和精度得到了提高;單片機(jī)技術(shù)的使用使得操作更加方便可靠。

該儀器可與本公司生產(chǎn)的DRL系列電弧燃燒爐配合使用。

 

二、主要技術(shù)性能

1、分析范圍:     碳: 0.02~6.00%    (減少稱量可擴(kuò)大測(cè)量范圍)

硫: 0.003~2.00%

2、分析時(shí)間:     45秒           (已含稱樣時(shí)間)

3、分析誤差:     符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB223.69-1997  GB223.68-1997

4、稱樣質(zhì)量:     不定量稱樣范圍 ±10%

5、環(huán)境溫度:     5℃-40℃

6、動(dòng)力氣體:     氧氣壓力0.02-0.04Mpa

7、電源電壓:     220v±10%   50Hz    建議使用民用電路或使用高精度電子交流式穩(wěn)壓器

 

三、基本工作原理

SQR-4Z型的氣路、液路系統(tǒng)由圖四所示。

 DF表示電磁閥,用于控制氣路,平時(shí)不通電,銜鐵堵住接管嘴1,接管嘴2、3通,通電時(shí),銜鐵上移,堵住接管嘴3,接管嘴1、2通。

圖中BF表示玻璃電磁閥,用于控制液路。平時(shí)不通電,堵住液路,通電時(shí)溝通液路。

下面對(duì)照?qǐng)D四,說明基本工作過程。

圖示為初始狀態(tài),低壓氧氣被DF1、DF6堵死,不消耗氧氣,事先水準(zhǔn)瓶、貯氣瓶和滴定液瓶中都存放有一定的液體。

(1)、按住“對(duì)零”按鈕時(shí),DF4通電,量氣筒通大氣,水準(zhǔn)瓶與量氣筒成連通管,后兩邊液面相平,可用增減水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)液體或調(diào)整碳的直讀標(biāo)尺的方法,使量氣筒內(nèi)的低水平面與直讀標(biāo)尺的零刻度線相平。放開“對(duì)零”按鈕,  ,DF4斷電,量氣筒與大氣隔斷。 “對(duì)零”工作調(diào)試結(jié)束。

(2)、按一下“準(zhǔn)備”按鈕,DF1、DF4通電,低壓氧氣將液體從水準(zhǔn)瓶壓入量氣筒,直到液體注滿量氣筒。同時(shí)DF6、BF也通電。BF通電溝通液路,放去硫吸收杯中的多余液體;DF6通電,低壓氧氣進(jìn)入滴定液瓶,將滴定液壓入滴定管,直到DJ4、DJ5都接觸到滴定液時(shí),使DF6自動(dòng)斷電,多余的滴定液因虹吸作用自動(dòng)返回滴定液瓶,保持滴定管內(nèi)溶液準(zhǔn)確對(duì)零。在DF6斷電時(shí),BF也斷電復(fù)位。

(3)、按一下“分析”按鈕,儀器自動(dòng)進(jìn)行空白調(diào)整,并自動(dòng)加滿溶液。電弧燃燒爐自動(dòng)引弧,燃?xì)膺M(jìn)入硫吸收杯,這時(shí)約6秒鐘左右,DF3 通電,燃?xì)膺M(jìn)入量氣筒(即開始取樣),量氣筒液面開始下降,吸取到一定的燃?xì)夂驞F3斷電(調(diào)節(jié)水準(zhǔn)瓶上DJ2可實(shí)現(xiàn)),同時(shí)DF4通電, 量氣筒通大氣,使量氣筒內(nèi)的氣體恢復(fù)到一定的溫度、壓力和體積的狀態(tài)。延時(shí)約10秒鐘,DF4斷電,DF5、DF1通電。吸收燈亮,量氣筒內(nèi)的氣體被壓入貯氣瓶,在這個(gè)過程中氣體通過吸收管,二氧化碳吸收。氣體全壓出量氣筒,即量氣筒內(nèi)的液體接觸到DJ3、DJ5時(shí),DF1斷電。因液面壓力差,貯氣瓶體重新被壓回量氣筒,二氧化碳二次吸收,待氣壓系統(tǒng)達(dá)到平衡,DF5斷電,吸收燈滅,這時(shí)即可讀數(shù),瓶自動(dòng)打印結(jié)果。由于二氧化碳被吸收,氣體體積減少,吸收前后的體積差在本儀器上的形成一個(gè)高度差,根據(jù)減少的體積也就得到碳的含量。硫的測(cè)定是儀器根據(jù)確定的終點(diǎn)色由DF7控制自動(dòng)滴定,并在吸收燈滅時(shí)顯示并打印結(jié)果。

 

四、各種溶液的配制

1、水準(zhǔn)瓶溶液:每1000ml蒸餾水中加入10ml濃硫酸,10ml甲基紅混合溶液,(見注)搖勻。(呈紅色酸性溶液)

2、貯氣瓶溶液:

①固體吸收:1000ml蒸餾水中0.2g氫氧化鉀,少數(shù)甲基紅混合溶液,搖勻。(呈綠色堿性溶液)

②液體吸收:40%的氫氧化鉀溶液。

3、滴定液:

A 溶液:用天平稱取碘2g置于燒杯中,加少量蒸餾水,稱碘化鉀20g,分批加入,使碘全部溶解。

B 溶液:用天平稱淀粉2g傾入煮沸之蒸餾水100ml中,繼續(xù)煮沸2-3分鐘冷卻。

將A、B兩種溶液混合,用蒸餾水稀釋到5000ml中,搖勻。

注:甲基紅混合溶液的配制法:稱取甲基紅、溴鉀酚綠各0.1g,分別溶入50ml的無水乙醇中,然后混合貯存。

上述三種溶液配制好后,分別加入水準(zhǔn)瓶、貯氣瓶及滴定液瓶中。加液量的多少如下:

(1)水準(zhǔn)瓶溶液:見六、1。  

(2)貯氣瓶溶液:使溶液平面至瓶中玻璃指針處。

(3)滴定液:適中。

 

五、儀器的安裝

1、電路連接

(1)分析箱及程控箱上的三芯電源插頭接單相(220VAC)交流電,其中地線端應(yīng)接大地 。

(2)程控箱的三芯插與電弧爐的三芯插相連,按“分析”按鈕時(shí),電弧爐自動(dòng)引弧。

(3)三十七芯插座用于分析部分與控制部分的電路連接。

(4)程控箱上的“C”“S”十五芯插頭座分別與分析箱“C”“S”十五芯插頭座相連

(5)保險(xiǎn)絲中¢5×18、1A保險(xiǎn)絲管(出廠已安裝好)

2、氣路的連接

分析箱后面三只氣路連接口分別對(duì)應(yīng):

(1)氧氣進(jìn)氣接管嘴(進(jìn)氧嘴)

(2)氧氣出氣接管嘴(出氧嘴)

(3)混合燃?xì)饨庸茏欤ㄈ細(xì)庾欤?/span>

氧氣瓶減壓閥的低壓氧氣接本機(jī)進(jìn)氧瓶,出氧瓶接電弧燃燒爐中進(jìn)氣嘴,電弧燃燒輸出的燃?xì)廨斎氡緳C(jī)燃?xì)庾欤▍⒁妶D六)

接好氣路后,打開氧氣減壓閥,調(diào)節(jié)氧氣閥的低壓氧氣輸出在0.02~0.04MPa之間。一般控制在0.04MPa。

3、電極的安裝與調(diào)節(jié):(儀器出廠時(shí)已安裝好,調(diào)節(jié)好,用戶使用儀器時(shí)就檢查)

電極1(DJ1):直插到水準(zhǔn)瓶瓶底

電極2(DJ2):插到水準(zhǔn)瓶中間,其高度用于調(diào)整取樣數(shù)(即由量氣筒截取的燃?xì)饬康亩嗌伲┰诜治鲞^程中,量氣筒液面下降到某位置時(shí)聽到DF3、DF4同時(shí)的響聲,這時(shí)DJ2正好與液面接觸。這時(shí)量氣筒中空出的部分容積,就是取樣量。提高DJ2的位置,則增大取樣數(shù),降低DJ2的位置,則減少取樣數(shù)。要求液面接近量氣筒膨大部分底部時(shí),取樣結(jié)束。

為準(zhǔn)確調(diào)整DJ2,先按“準(zhǔn)備”量氣筒注滿酸性溶液后,按“對(duì)零”,使酸性溶液下降到量氣筒膨大部分的底部時(shí),放開“對(duì)零”,然后調(diào)DJ2,使其下端正好與水準(zhǔn)瓶液面接觸即可。(調(diào)DJ2時(shí)應(yīng)注意不要使DJ1碰上,也不要使DJ2與水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)壁相碰)。

電極3(DJ3)、電極5DJ5):安裝于量氣筒上部。使“準(zhǔn)備”結(jié)束時(shí),液面盡量注滿量氣筒。(注意不要使DJ3、DJ5相碰或和瓶壁相碰)

電極4(DJ4)、電極5(DJ5):安裝于硫滴定管上方。它們的下端都應(yīng)在滴定管零點(diǎn)之上。制成它們的下端不在同一高度。

 

六、儀器的通電調(diào)試

1、“對(duì)零”操作:

按住“對(duì)零”按鈕,直到量氣筒中液體高度不再變化時(shí),液面應(yīng)與零刻度線平。否則應(yīng)增減水準(zhǔn)瓶中液體后再對(duì)零。然后,調(diào)C(碳)調(diào)零旋鈕,使C讀數(shù)為零。

2、“準(zhǔn)備”操作:

按一下“準(zhǔn)備”按鈕,使量氣筒注滿液體,滴定管也注滿液體,注滿后自動(dòng)停止。滴定管中液面應(yīng)與滴定管零刻度線平,調(diào)S(硫)調(diào)零旋鈕,使S讀數(shù)為零。如滴定管一次不能注滿,可多按幾下“準(zhǔn)備”按鈕。注意:可調(diào)整儀器背面的止水夾,來控制量氣筒中液體上升速度和滴定管的加液速度,使兩者不要太快。

3、“分析”操作:

將電弧爐坩堝座合上后,打開前氧、后控開關(guān),有氧氣通過硫吸收杯。而后按一下“分析”按鈕,儀器自動(dòng)進(jìn)行空白調(diào)整,并自動(dòng)加滿溶液,電弧爐自動(dòng)引弧。約6秒后,量氣筒內(nèi)液面下降,降到一定的高度電磁閥響一下,液面繼續(xù)下降到零位。約10秒后,量氣筒液面上升,此時(shí),吸收燈亮,貯氣瓶液面上升,量氣筒液面上升到頂后,量氣筒和貯氣瓶液面都下降,直到貯氣瓶液面恢復(fù)到起始位置,量氣筒液面下降到低,數(shù)秒后,吸收燈滅,儀器自動(dòng)打印出碳、硫的百分含量。

4、“復(fù)位”操作:

在任何工作過程中按“復(fù)位”按鈕可以使儀器停止工作。

5、硫吸收杯內(nèi)終點(diǎn)顏色的調(diào)整:

(1)本儀器用碘量法測(cè)硫,測(cè)量前必須調(diào)整好吸收液的終點(diǎn)顏色(一般為淺藍(lán)色),由儀器程控箱面板上的“終點(diǎn)色”調(diào)節(jié)器控制,順時(shí)針調(diào)節(jié)終點(diǎn)色變淺,逆時(shí)針調(diào)節(jié)終點(diǎn)色變深。

(2)在更換溶液后,由于新溶液呈深色,必須先燒幾個(gè)廢品樣(不必稱樣),便吸收液顏色變淺,達(dá)到滴定點(diǎn)需要的顏色。

七、定杯方法

1、用已知碳硫含量的定量(一般為1克)鋼鐵標(biāo)樣放入燃燒爐,按上述“分析操作”步驟操作,待吸收燈剛滅時(shí),分別調(diào)整C、S校準(zhǔn)旋鈕,使表頭讀數(shù)與標(biāo)樣碳、硫含量相同。

2、碳只需以一種標(biāo)樣定標(biāo)一次即可。為可靠起見,在儀器*次使用進(jìn),應(yīng)先用幾種標(biāo)樣檢查一下儀器的精度是否滿足要求,如不滿足要求,應(yīng)檢查管路是否有漏氣、積液、阻塞、堿石灰失效等問題。硫可用一個(gè)接近被測(cè)試樣的標(biāo)樣定標(biāo)。為提高精度(需測(cè)量較大范圍時(shí))也可用幾種標(biāo)樣驗(yàn)證。

3、定標(biāo)所選用標(biāo)樣的碳、硫含量應(yīng)接近被測(cè)試樣的估計(jì)值或在試樣估計(jì)值范圍的中間。

通過上述對(duì)儀器的工作原理、溶液的配制、安裝、通電調(diào)試、定標(biāo)方法等步驟的介紹,相信您能獨(dú)立操作該儀器,幫助您開展對(duì)材料的分析工作。如在使用中出現(xiàn)故障,請(qǐng)仔細(xì)閱讀下列篇章。

 

八、常見故障排除

 1、測(cè)碳時(shí),所測(cè)出數(shù)據(jù)實(shí)際值含量低。

產(chǎn)生原因(1):管道漏氣:坩堝座硅膠圈處密封不嚴(yán)以及氣容儀后白皮管老化漏氣。

檢查方法可按第“九”點(diǎn)執(zhí)行。

產(chǎn)生原因(2):堿石灰時(shí)間過長(zhǎng)已失效。

排除方法:將分析箱后面干燥管取下,換新鮮干燥堿石灰即可。

產(chǎn)生原因(3):試樣燃燒不*。

排除方法:可適當(dāng)再加入純鐵助熔劑助燃,以達(dá)到燃燒充分、*。

 2、測(cè)碳時(shí),所測(cè)數(shù)據(jù)為“0”或接近“0”

產(chǎn)生原因(1):原因電磁閥DF3(可見說明書中圖)生銹。

排除方法:拆下清理裝上或更換即可。

產(chǎn)生原因(2):管道漏氣。參閱以上方法解決。

 3、分析過程中量氣筒中溶液倒吸。

產(chǎn)生原因:分析箱水準(zhǔn)瓶中兩根電極DJ1、DJ2已被腐蝕。

排除方法:用鐵砂紙清潔電極表面或更換新電極。

 4、“準(zhǔn)備”結(jié)束后,量氣筒液位連續(xù)下降。

產(chǎn)生原因:量氣筒上方氣路包括連接管、DF3、DF4、吸收管、DF5漏氣,但可能性較大者是吸收管橡皮塞處漏氣。

排除方法:接好相應(yīng)的接頭。

 5、按過“分析”按鈕后,氣泡通過硫吸收杯,但程序不再向下進(jìn)行。

產(chǎn)生原因:量氣筒溶液或者滴定管溶液沒有加滿碰到相對(duì)應(yīng)的電極。

排除方法:調(diào)整止水夾控制氧氣壓力,或者塞緊滴定瓶塞,使量氣筒和滴定管溶液能加滿并碰到電極。

 6、按“準(zhǔn)備”按鈕后,水準(zhǔn)瓶中溶液不能注入量氣筒。

產(chǎn)生原因:一般是DJ3、DJ5相碰或碰到量氣筒內(nèi)壁。

排除方法:調(diào)整好DJ3、DJ5。

 7、按“準(zhǔn)備”按鈕后,滴定液瓶不向滴定管加滴定液。

產(chǎn)生原因:一般為DJ5和DJ4相碰或它們都碰到滴定管內(nèi)壁。

排除方法:調(diào)整DJ4和DJ5。

 8、按“準(zhǔn)備”按鈕后,量氣筒中液體加滿后不停止。

產(chǎn)生原因:電極DJ3已被腐蝕。

排除方法:用鐵砂紙清潔電極表面。

     9、分析過程中,硫滴定液滴定不暢或停止滴定。

        產(chǎn)生原因:DF7被腐蝕。

        排除方法:更換新閥。

 

九、儀器漏氣的檢查方法

1、進(jìn)氧接管嘴至DF1、DF6的所有接頭及可能漏氣的部位。從氧氣嘴加入0.04MPa的氧氣,看是否冒氣泡,冒氣泡處是漏氣。

2、進(jìn)燃?xì)饨庸茏熘罝F3

   用肥皂液涂燃?xì)庾熘罝F3的所有接頭及可能漏秘的部位。

   從燃?xì)饨庸茏旒尤?.04MPa的氧氣(事先硫吸收杯滴定管、廢液杯中都注入液體如正常工作的準(zhǔn)備結(jié)束狀態(tài))首先有氣泡能過硫吸收杯??锤鹘宇^有無氣泡冒出,再用手稍壓緊DF3出氣口,看各處有無氣泡。

 

十、基本操作步驟

1、打開儀器電源及氧氣,并調(diào)節(jié)氧氣出氣量為0.04Mpa。

2、按住“對(duì)零”鍵,使量氣筒內(nèi)酸性的酸性水液面與標(biāo)尺筒上零位相平,并調(diào)節(jié)碳的“調(diào)零”旋鈕,使顯示0.00。

3、按一下“準(zhǔn)備”鍵,使量氣筒及滴定管均注滿溶液,如一次不能注滿,可懲處幾次直至注滿,并調(diào)節(jié)硫的“對(duì)零”旋鈕使顯示0.000。

4、依次向坩堝中加入硅鉬粉、錫粒及稱好的樣品。如樣品體積膨松,可用不銹鋼錘壓實(shí),如樣品為鐵、焦碳、礦石、爐渣、不銹鋼,還需在樣品上下各加一層純鐵助熔劑,粉末狀樣品還需要錫箔包裹。

5、打開“前氧”“后控”開關(guān),并調(diào)節(jié)流量計(jì)流量為100L/h左右。

6、按一下“分析”鍵,樣品即自動(dòng)進(jìn)行分析。

7、先進(jìn)行標(biāo)樣的定標(biāo)操作:待分析燈剛滅時(shí),先調(diào)節(jié)碳“校準(zhǔn)”旋鈕,使其顯示數(shù)值為標(biāo)樣中碳的含量值;再調(diào)節(jié)硫“校準(zhǔn)”旋鈕,使其顯示數(shù)值為標(biāo)樣中硫的含量值,硫應(yīng)擴(kuò)大十倍定標(biāo)。

8、試樣的測(cè)定;待分析燈剛滅時(shí),先讀取碳的含量,再讀取硫的含量(縮小十倍讀數(shù))。儀器自動(dòng)打印碳及硫含量(硫含量自動(dòng)縮小十、倍打印)。

9、關(guān)閉“前氧”,待流量計(jì)浮球下降至底部時(shí)再關(guān)閉“后控”,取出坩堝,倒出殘?jiān)?/span>

10、該儀器中硫的終點(diǎn)色深淺由程控箱上的“終點(diǎn)色”旋鈕調(diào)節(jié)控制,出公司前已由公司技術(shù)人員調(diào)節(jié)好,若使用一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)硫杯中溶液終點(diǎn)色有較大變化,可自行微調(diào)“終點(diǎn)”旋鈕,但切勿大幅度調(diào)節(jié),以免影響硫的測(cè)定。

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